关键词：乳粉、铝塑复合膜、保质期、抗揉搓性能、柔韧性、揉搓试验仪

1、意义

一般乳粉多采用铝塑复合膜进行袋装，袋装乳粉性价比高，方便携带。铝塑复合膜中因添加金属材料铝箔，而铝箔材料本身相对较脆，在乳粉生产、加工或运输环节易出现针孔、折痕等现象，从而对包装阻隔性能及物理机械性能造成一定幅度的下降，防止乳粉在保质期内出现氧化变质、结块的现象，所以乳粉生产企业应在包材筛选期间应加强对铝塑复合膜包装抗揉搓性能的检测。

图1  奶粉铝塑复合膜包装

2、执行标准

现今国内对揉搓性能还未出针对性的检测标准。因此，本文试验参考采用ASTM F392-1993(2004)《挠性阻隔材料挠曲耐久性的试验方法》，模拟铝塑复合膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压损伤等行为。通过检测试样在揉搓前后针孔数量的变化或阻隔性能的变化来判断材料的抗揉搓性能。

3、试验样品

某乳粉企业提供的奶粉用铝塑复合膜。

4、试验设备

济南兰光机电技术有限公司自主研发设计的FDT-02揉搓试验仪。

图2  FDT-02揉搓试验仪

4.1 适用范围

(1) 本设备适用于柔性薄膜、复合膜、涂层膜、纸张的测试。其中包括食品药品包装用各种铝塑复合膜、复合膜、镀铝膜、尼龙膜、涂层膜、纸张等。

(2) 本设备满足国际标准：ASTM F392

4.2 设备参数

• 揉搓频率：45 次/分钟。
• 揉搓角度：440° 或400°。
• 五种标准试验模式，四个试样工位轻松实现不同条件下的组合试验。
• 长、短行程间的快速切换，大大提高了测试效率。
• 系统由微电脑控制，搭配液晶显示屏，菜单式界面和PVC操作面板，方便用户快速便捷地进行试验操作。

4.3试样制备

除试样要求另有规定外，试样在试验前应按照GB 2918中规定，在温度23±2℃、相对湿度50±5%RH的环境中，至少放置24小时后，裁取取三片宽200 mm、长280 mm的待测试样。

5、试验过程

(1) 将长280 mm、宽200 mm的试样用10 ~ 12 mm宽的压敏双面胶带固定在仪器上。

(2) 设置试验参数和选择揉搓模式。

(3) 将仪器玻璃门关上，按“TEST”键，试验开始。

(4) 当仪器揉搓次数达到设定值后，仪器自动停机。

图3  试验过程

6、试验结果

试验结果通过两种方法来评定：

• 使用带颜色的松节油通过小孔染色到白纸上来确定小孔数量；
• 检测试样的透气、透湿性能。

图4  测试结果

7、结论

通过测试发现该铝塑复合膜样品在揉搓后出现大范围针孔，说明铝塑复合膜柔韧性较差，易在包装搬运、销售过程中出现折痕或微小针孔导致氧气透过量过大、密封性变差，为了保证产品保质期可通过检测抗揉搓性能来调整铝箔材料的厚度以及铝箔与塑料复合使用胶黏剂的厚度等方面参数。FDT-02揉搓试验仪是一款测试塑料薄膜、薄片、复合膜的抗揉搓性能测试仪器，设备操作简单，与氧气透过率测试系统、水蒸气透过率测试系统、密封试验仪相结合来评定包装前后铝塑复合膜的抗揉搓性能、阻隔性能和密封性能。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的设备与检测服务，为客户提供大量的包装材料性能数据参考。了解详细信息您可以登陆济南兰光公司查看设备具体信息或致电咨询。Labthink兰光期待与各行业中的用户技术交流与合作。

关键词：炒货制品、瓜子、镀铝复合膜、保质期、阻隔性能、柔韧性、抗揉搓性、氧气透过率、压差法气体渗透仪

1、意义

瓜子属于炒货制品，含丰富的脂肪、蛋白质、糖类和各类有机酸等成分。因它甘香可口，因此成为大众休闲娱乐必备零食。瓜子使用的包装中常见的材质为镀铝复合膜，即在其中一层塑料膜上蒸镀氧化铝材料，含有铝金属材料的复合膜相对其他塑料复合膜更易脆裂及出现折痕、针孔等，若镀铝复合膜包装柔韧性能较差，则折痕、针孔数量较为密集，包装阻隔性及物理机械性能均会下降，易导致包装出现轻微漏气，甚至破袋现象，造成瓜子出现皮软、哈喇味等问题。为防止瓜子以上问题出现，如何验证镀铝复合膜的柔韧性，则需要瓜子生产企业加强对镀铝复合膜包装揉搓前后阻隔性能检测。

图1  瓜子镀铝复合膜包装

2、执行标准

国内有关软复合片材包装氧气的测试方法有库仑计法（等压法）、压差法，参考的方法标准分别为GB/T 1038-2000 《塑料薄膜和薄片气体透过性试验方法 压差法》与GB/T 19789-2005《包装材料 塑料薄膜和薄片氧化透过性试验 库仑计检测法》，本文参考标准为GB/T 1038压差法。现国内对揉搓性能还未出针对性的检测标准，本文试验则参考采用ASTM F392 《挠性阻隔材料挠曲耐久性的试验方法》，模拟铝塑复合膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压损伤等行为。本文通过检测试样在揉搓前后阻隔性能的变化来判断材料的抗揉搓性能。

3、试验样品

某品牌提供的瓜子镀铝复合膜。

4、试验设备

济南兰光机电技术有限公司自主研发设计的FDT-02揉搓试验仪和VAC-V2压差法气体渗透仪。

图2  FDT-02揉搓试验仪

图3  VAC-V2压差法气体渗透仪

4.1 测试原理

VAC-V2采用压差法测试原理，将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间，夹紧。首先对低压腔（下腔）进行真空处理，然后对整个系统抽真空；当达到规定的真空度后，关闭测试下腔，向高压腔（上腔）充入一定压力的试验气体，并保证在试样两侧形成一个恒定的压差（可调）；这样气体会在压差梯度的作用下，由高压侧向低压侧渗透，通过对低压侧内压强的监测处理，从而得出所测试样的各项阻隔性参数。

4.2 适用范围

(1) VAC-V2压差法气体渗透仪适用于塑料薄膜、片材、纸张、纸板及其复合材料、化妆品软管片材、各种橡胶片材等包装气体透过率测试。

l  薄膜类：各种塑料薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的气体渗透性能测试。

l  片材类：各种工程塑料、橡胶、建材等片状材料的气体渗透性能测试，如PP片材、PVC片材、PVDC片材等。

(2) VAC-V2压差法气体渗透仪适合于多种气体的透过率测试，如氧气、二氧化碳、氮气、空气、氦气等以及各种薄膜对易燃易爆气体的阻隔性能测试。

(3) VAC-V2压差法气体渗透仪可满足多项国家和国际标准，如ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038-2000、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB 00082003。

4.3 设备参数

VAC-V2压差法气体渗透仪的技术指标参数如下：

测试范围：0.05 ~ 50,000 cm³/m²·24h·0.1MPa。

试样数量： 3件（数据各自独立）

试验温度范围：5℃ ~ 95℃，控温精度 ±0.1℃；试验湿度范围：0%RH、2%RH ~ 98.5%RH、100%RH，控温精度±1%RH。

支持有毒气体及易燃易爆气体的测试（需改制）。

可进行任意温度下的数据拟合，轻松获得极端条件下的试验结果。

支持Lystem^TM实验室数据共享系统，统一管理试验结果和试验报告

4.4制样过程

用取样器从未揉搓的瓜子镀铝复合膜样品上裁取尺寸Φ97 mm试样3片，待测试其氧气透过率。

再从未揉搓的瓜子镀铝复合膜样品上裁剪长280mm、宽200mm的试样3片，将试样用10 ~ 12mm宽的压敏双面胶带固定在FDT-02揉搓试验仪上，选择合适的揉搓模式进行试验。

用取样器在揉搓后的试样上裁取尺寸Φ97 mm试样3片，待测试其氧气透过率。

5、试验过程

(1) 将揉搓前的3片试样分别装夹在VAC-V2压差法气体渗透仪的测试腔内进行测试。

(2) 在压差法气体渗透仪上先设置试样名称、试样厚度、试验温度、试验湿度等参数。

(3) 启动真空泵。

(4) 点击“开始试验”选项，试验开始，仪器自动计算并显示试验结果。

(5) 揉搓后的3片试样依次按照(1) ~ (4)的步骤进行测试，比较揉搓前后试样氧气透过率平均值的变化。

6、试验结果

本文所测试的样品的揉搓前氧气透过率平均值为：0.5584 cm³/m²·24h·0.1MPa；揉搓后氧气透过率平均值为19.5874 cm³/m²·24h·0.1MPa。

7、结论

通过上述结果可以看出揉搓后的瓜子镀铝复合膜氧气透过率明显增大，说明瓜子镀铝复合膜在生产、销售过程中易出现折痕或微小针孔，易导致氧气透过量过大。为了保证产品保质期可通过及时监测所使用的镀铝复合膜包装揉搓前后氧气透过率变化进行质量筛查。VAC-V2压差法气体渗透仪是一款专业用于薄膜、片材的氧气透过率测试仪器，设备操作简单、测试精度高、重复性好，结合FDT-02揉搓试验仪来评定包装前后铝塑复合膜的抗揉搓性能、阻隔性能以及密封性能。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，多年来为全球客户提供了上万次的阻隔性检测服务，为客户提供可靠的数据支持。了解关于更多相关检测仪器信息，您可以登陆www.labthink.com查看具体信息。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

本文主要为大家简单介绍一下FDT-02镀铝膜揉搓试验仪的使用注意事项！

FDT-02使用注意事项：

1）注意事项

l  警告：本仪器不能用于易燃、易爆的环境中。

l  本仪器使用电源 以产品铭牌为准，且接地良好。零线与地线不能混用，也不能连接在一起。

l  本仪器避免与大功率设备同线使用。

l  实验室应保持温度23±2℃、相对湿度50±5%RH，室内无震动，无电磁干扰。

2）使用注意事项

l  操作人员应认真通读本仪器使用手册，掌握各项操作要求。

l  试样厚度 ≤2.5mm，使用标配的试样固定夹固定，若试样厚度＞2.5mm，务必使用选购件喉箍64（91~114mm）固定。

l  当试验过程中，出现电机被卡或运行不畅，且无系统故障的情况时，考虑因马达过载而起，可适当减少试样装夹数量，进行试验。

l  保持机器及周边环境清洁，非试验用机时间，应覆盖防尘布于整机。

l  仪器操作人员在熟悉本仪器使用手册及电器原理的基础上，在济南兰光厂家售后服务人员的配合下方可进行常规的维修保养与故障排除，严禁客户擅自拆卸仪器，否则责任自负。厂家售后服务人员在检修仪器时，必须先关掉电源，严禁带电操作。

3）特别注意事项

l  装夹及拆卸试样时，严禁开机运行！！！

l  严禁强行转动旋转轴！！！

关键词：奶粉、铝箔复合膜、揉搓性、阻氧性、氧气透过率、氧化变质

测试意义：

奶粉中蛋白质、脂肪成分含量较高，若储存不当，容易发生氧化，导致奶粉营养价值降低，甚至因脂肪被氧化而产生异味。因此，奶粉对包装材料的阻氧性要求较高。现今，奶粉多采用铝箔复合膜或镀铝复合膜包装，并以充氮包装或冲入二氧化碳的气调包装为主要包装形式，以确保奶粉不易被氧化。含有铝箔的复合膜除了可使药品包装具有美观和良好的挺度，最重要的优点就是具有极高的阻氧性，其中铝箔作为一种金属材料，因其密度高，具有优良的阻气性（包括氧气、二氧化碳、氮气等），其阻隔性能是目前软塑包装材料中最好的。铝箔与其他材质塑料膜复合而成的复合膜的阻隔性大多情况下是由铝箔层决定，而铝箔层易在包装成型、充填药品、热封以及运输和销售过程中出现一定程度的折痕，从而使复合膜的阻隔性整体下降。而铝箔的厚度对复合膜的阻隔性起到决定性的作用，其厚度偏薄则不耐揉搓，易出现大量针孔，阻隔性严重下降，其厚度偏厚则会无端增加成本。

包装材料对氧气的阻隔性能一般通过氧气透过率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化变质。因此，未揉搓以及揉搓后铝箔复合膜的氧气透过率是否均可满足奶粉保质期的需要是乳制品企业最为关心的环节。上述性能的检测需应选用揉搓试验仪进行前期模拟揉搓过程，再采用阻氧性测试仪器对未揉搓以及揉搓后的铝箔复合膜进行氧气透过率的检测。

检测方法：

铝箔复合膜的耐揉搓性检测遵循ASTM F392《挠性阻隔材料挠曲耐久性的试验方法》此项标准，采用揉搓试验仪在标准环境下（23℃ 和50%相对湿度）对复合膜进行上下活动及旋转扭曲的揉搓，揉搓时间、次数及揉搓的剧烈程度根据待测样品的材质及成品包装所耐受的外力而定，但频率固定为45次/分钟的速度。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的FDT-02揉搓试验仪对奶粉铝箔复合膜样品进行揉搓试验。

常见的软塑包装阻氧性测试方法分为等压法与压差法，其中等压法因采用库伦电量传感器吸收透过薄膜的氧气，并转化为电流信号，从而计算出氧气透过率，其检测限低，可精确测试高阻隔材料的氧气透过率，并且等压法可突破压差法因两侧压差对塑料容器产生的不可避免的影响，从而可扩展测试容器的氧气透过率。

目前，国内等压法测试氧气透过率试验遵循GB/T 19789-2005《包装材料 塑料薄膜和薄片氧化透过性试验 库仑计检测法》此项国家标准。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的OX2/230氧气透过率测试系统结合上述标准对高阻隔奶粉用铝箔复合膜样品进行氧气透过率试验。

1、试验仪器

FDT-02揉搓试验仪（Labthink兰光），具备五种标准试验模式，结合四个试样工位轻松实现不同条件下的组合揉搓试验。该仪器满足美国材料测试协会ASTM F392标准（目前国内正在积极制订相关标准），可适用于各种用途下的软塑复合膜、铝箔复合膜、镀铝膜、涂层膜等材料的抗揉搓性能试验，模拟薄膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压损伤等行为。揉搓试验结束后，通过检测试样前后针孔数量的变化或阻隔性能的变化判断材料的抗揉搓性能。

图1  FDT-02揉搓试验仪

OX2/230氧气透过率测试系统（Labthink兰光），三腔独立，超高精度，可同时测试三件相同或不同试样，控温范围为15℃ ~ 55℃，控湿范围为0%RH、35%RH～90%RH，薄膜氧气透过率测试范围为(0.01 ~ 6,500) cm³/m²·24h，并可扩展至(0.07 ~ 6,5000) cm³/m²·24h。此系统还可扩展测试容器的氧气透过率，测试范围为0.0001 ~ 60 cm³/(pkg·d)。系统最多可支持10台仪器并行连接，建立30个试样同时试验的高效系统。该仪器满足ISO 15105-2、GB/T 19789、ASTM D3985、ASTM F2622、ASTM F1307、ASTM F1927、JIS K7126-2、YBB 00082003多种国家和国际标准，可满足不同温湿度环境下各种软塑薄膜、塑料复合膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜材及各种材质片材的氧气阻隔性测试，并可扩展测试多种材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧气阻隔性测试。

图2  OX2/230氧气透过率测试系统

2. 试样的制备

采用FDT-02揉搓试验仪对铝箔复合膜试样进行D模式下20次的反复揉搓，将揉搓后的样品以及未揉搓的完好样品置于23℃的环境中，放在干燥器内调节状态48小时。取出揉搓前后的两种样品后，分别从每种样品上裁取直径为108 × 108 mm的试样3个。

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验温度与湿度：23℃，0%RH

试验方法：等压法（即库仑传感器法）

4. 试验步骤

4.1 试验原理

OX2/230采用等压法测试原理，将预先处理好的试样夹紧于测试腔之间，氧气或空气在薄膜的一侧流动，高纯氮气在薄膜的另一侧流动。氧气分子穿过薄膜扩散到另一侧中的高纯氮气中，被流动的氮气携带至传感器。通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析，从而计算出氧气透过率等参数。对于包装容器而言，高纯氮气在容器内流动，空气或高纯氧气包围在容器的外侧。

4.2 试样装夹

在透气室外表面的凸边边缘涂抹一层真空油脂，避免油脂涂在腔体空穴中间圆盘上。将从同一个样品上裁取的3个已状态调节完毕的试样分别装夹于OX2/230氧气透过率测试系统的3个透气室外表面涂抹的真空油脂上，避免试样皱折，轻轻按压使试样与真空油脂良好接触。盖上透气室盖，紧固密封好。

4.3 检测过程

OX2/230自动化试验，测试过程简捷：

l  添加蒸馏水，打开系统气源，并按要求调节气源压力。根据试验要求，添加适量蒸馏水以达到要求的O₂、 N₂湿度。

l  打开电源、运行软件。

l  设置试验温度、试验参数、启动试验。试验参数包括控制参数（试验模式、试验循环次数、试验时间、REZERO循环次数等）和试样参数（类型、面积、厚度等）。

l  试验结束、数据处理。

l  关闭气源和电源。

未揉搓与揉搓后的铝箔复合膜样品的氧气透过率分别为0.2801 cm³/m²·24h、0.4812 cm³/m²·24h，每个样品3个试样之间试验结果的相对平均偏差均低于5%。所以，所检测的奶粉用铝箔复合膜揉搓前后的阻氧性差别不明显，可以满足奶粉的保质期内的阻隔性要求。

总结：

采用OX2/230氧气透过率测试系统测试奶粉铝箔复合膜氧气透过率时，可获得高精度的阻氧性结果，可准确反映奶粉铝箔复合膜的阻隔性能。特别在无法判断铝箔复合膜在受到揉搓后表面出现的折损是否会使阻氧性变差，则需要借助有效的氧气阻隔性检测设备并结合揉搓试验仪进行验证。本试验采用的检测设备及检验标准同样适用于其他用途的铝箔复合膜等软塑复合膜材料的氧气透过率测试。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，多年来为全球客户提供了上万次的阻隔性检测服务，为客户提供可靠的数据支持。了解关于更多相关包装检测仪器信息，您可以登陆www.labthink.cn查看具体信息或致电0531-85068566咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

版权声明：文章版权所有 济南兰光机电技术有限公司，未经许可禁止转载！

(1. 国家包装产品质量监督检验中心，兰州 730030；2. 济南兰光机电技术有限公司，济南 250031)

铝箔具有材质轻、高阻隔、遮光、抗紫外线、防潮、防腐蚀、导热快、保质期长、卫生等优良特性^[1]，加工适用性好，可以直接与塑料薄膜复合，制成具有高阻隔、可热封、耐高温等优点的铝塑复合包装，适用于高温杀菌包装、真空包装，常用于熟肉制品、太空食品、酱类、糊状等食品的包装^[2]，这类食品的油脂含量较高，保质期较长，若采用普通的塑料复合膜作为包装材料，则很可能会由于包装的阻隔性低而引起此类食品在保质期内发生变质。另外，铝类材料还可以通过真空镀铝工艺制成镀铝薄膜，镀铝薄膜与其他塑料薄膜复合得到镀铝复合膜，其阻隔性可接近于铝塑复合膜。

无任何瑕疵的铝箔可以完全遮光，其气体透过率为零，但是由于生产原料、生产工艺及生产车间环境的影响，铝箔表面不可避免的产生污点和针孔^[3-5]。当铝箔与塑料薄膜复合并用于食品包装后，在外力的揉搓作用下，铝箔表面的针孔逐渐扩大，导致包装材料的阻隔性大大降低，甚至产生贯穿性针孔而出现泄漏的现象。因此对于铝塑复合膜而言，耐揉搓性是影响其保质效果的重要因素。针对铝塑复合膜的耐揉搓性问题，本研究选取了2种铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/CPP(45)、PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)，1种镀铝复合膜PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)进行耐揉搓性试验，以期找到耐揉搓性优良的包装材料，为食品企业选择包材提供一定的依据。

一、试验设备与方法

1. 试验设备

VAC-V2压差法气体渗透率测试仪：济南兰光机电技术有限公司生产，控温范围为5℃～95℃，控湿范围为0%RH、2%RH～98.5%RH、100%RH，气体透过量测试范围为(0.05～50000)cm³/m²·24h·0.1MPa，适用于各种塑料薄膜、塑料复合膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝塑复合膜及各种工程塑料、橡胶、建材等片材的气体渗透性测试，测试气体为O₂、N₂、CO₂等。

FDT-02揉搓试验仪：济南兰光机电技术有限公司生产，揉搓角度为440°或400°，揉搓水平行程为155mm或80mm，揉搓频率为45次/分钟，共有A、B、C、D、E五种揉搓模式可供选择，揉搓次数分别为2700次、900次、270次、20次及短行程揉搓20次，适用于塑料薄膜、薄片及各种复合膜、镀铝膜、铝塑复合膜、涂层膜等材料的耐揉搓性试验。

2. 试验步骤

2.1 揉搓前氧气透过量测试

将环境温度控制在(23±2)℃，并将各试验材料放置在干燥器中进行状态调节至少48小时。然后用取样装置裁取直径为97mm的试样3片，分别将3片试样安装在VAC-V2气体渗透仪的3个测试腔上，并用试验腔夹紧结构夹紧试样，试验条件设置为23℃，相对湿度0%RH，打开真空泵，开始试验，由于3个试验腔互不干扰，因此可以得到3个独立的试验数据。

2.2 揉搓测试

从试验材料上分别裁取280mm×200mm的试样3片，将试样通过胶粘带固定在试样夹头上，并用固定装置固定。选择C类揉搓模式，开始揉搓试验。

2.3 揉搓后氧气透过量测试

按照2.1中的步骤测试揉搓后试样的氧气透过量。

若揉搓后试样产生贯穿性针孔，其氧气透过量超过气体渗透仪的量程而导致试验无法进行时，可通过松节油法查看试样产生针孔的情况。具体操作为在揉搓后的材料上裁取150mm×200mm的试样，并将试样平铺在白纸上，然后向试样表面涂抹松节油，松节油会通过针孔渗透到白纸上，在白纸上形成斑点。

二、结果与讨论

为了模拟复合膜材料在储存、运输、包装过程中及食品成品包装的物流、销售等环节中可能受到的揉搓作用，本研究选用了揉搓模式C(对试样揉搓270次)，以测试3种复合膜材料的耐揉搓性。3种试样分别经过上述耐揉搓性试验后，试验结果见表1。

表1 揉搓前后氧气透过量数据表

通过分析表1中数据可知，3种材料揉搓前氧气透过量由低到高依次为PET(12)/Al(9)/CPP(45)、PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)、PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)，其中PET(12)/Al(9)/CPP(45)与PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)的氧气透过量相差无几；经过270次揉搓之后，3种试样的氧气透过量均增加，其氧气透过量由低到高依次为PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)、PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)、PET(12)/Al(9)/CPP(45)，其中铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)揉搓后氧气透过量比揉搓前增加了约4倍，镀铝复合膜PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)揉搓后氧气透过量比揉搓前增加了约9倍，而揉搓后铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/CPP(45)的氧气透过量过大，已无法进行氧气透过量测试，将试样迎着光线观察，用肉眼即可发现较明显针孔，同时经过松节油试验后可发现白纸上出现了密集的大小不等的油斑，这说明揉搓后PET(12)/Al(9)/CPP(45)复合膜已出现了大量的贯穿性针孔。综合上述分析不难看出，3种材料中铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)耐揉搓性最好， 镀铝复合膜PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)次之，而铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/CPP(45) 最差。

铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)与PET(12)/Al(9)/CPP(45)耐揉搓性相差如此之大主要是由其材料结构引起的。PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)中增加了PA 层，由于塑料薄膜与铝箔相比具有更优的柔韧性和耐揉搓性，处于铝箔的内、外层时可以减缓外力对铝箔层产生的揉搓作用，因此，PA层的存在增加了塑料薄膜的厚度，对铝箔层起到了更好的保护作用；另外，由于PA 的阻隔性高，当揉搓后铝箔层产生微小的针孔时，PA层的存在仍能使整个铝塑复合膜的阻隔性保持在较高的水平。这两方面原因共同作用使得PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)耐揉搓性优于PET(12)/Al(9)/CPP(45)。与铝箔相比，镀铝膜很少出现针孔和裂口，无揉曲龟裂现象，因此与结构相似的铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/CPP(45)相比，镀铝复合膜PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)具有较高的耐揉搓性。

总体而言，3种材料中PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)与PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)的性能优于PET(12)/Al(9)/CPP(45)，因此前两者更适用于需要高阻隔类食品的包装。其中PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)揉搓前后的氧气透过量均低于PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)，对食品具有更加的保质效果。但从包装成本方面考虑，由于铝箔的价格及生产工艺成本均高于镀铝薄膜，因此PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)具有明显的价格优势。故食品企业在选择食品包材时，应综合考虑食品的特性、保质期的长短及包装成本等因素进行合理选择。

三、结论

耐揉搓性是制约铝塑复合膜包装保质效果的重要因素，本研究通过测试揉搓前后薄膜的氧气透过量，综合分析了铝塑复合膜PET(12)/Al(9)/CPP(45)、PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)及镀铝复合膜PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)3种材料的耐揉搓性。研究结果表明，PET(12)/Al(9)/CPP(45)的耐揉搓性较差，在外力的作用下很容易产生贯穿性针孔，对食品的保质效果较差；而PET(12)/Al(9)/PA(15)/CPP(45)和PET(12)/VMPET(12)/CPP(45)的耐揉搓性较好，其中后者揉搓前的氧气透过量接近于前者，揉搓后则明显低于前者，但却具有明显的价格优势，因此，食品企业可根据食品的保质要求选择合适的包装材料。

参考文献

[1] 王登文. 包装用铝箔的消费前景[J]. 2006年中国铝箔论坛文集:61-63.

[2] 韦公远. 铝塑复合包材的开发应用[J]. 中国包装,2011,31(1):55-57.

[3] 杜娟,肖阳,赵卫涛,张英. 国内双零铝箔常见质量问题分析[J]. 轻合金加工技术,2010,38(6):23-28,44.

[4] 张国伟,文建平,陈海红. 铝箔针孔产生原因及预防措施[J]. 轻合金加工技术,2011,39(9):35-40,64.

[5] 陈军. 铝箔针孔形成的原因综述[J]. 新疆有色金属,2009,32(4):67,69.

测试意义：

奶粉中蛋白质、脂肪成分含量较高，若储存不当，容易发生氧化，导致奶粉营养价值降低，甚至因脂肪被氧化而产生异味。因此，奶粉对包装材料的阻氧性要求较高。现今，奶粉多采用铝箔复合膜或镀铝复合膜包装，并以充氮包装或冲入二氧化碳的气调包装为主要包装形式，以确保奶粉不易被氧化。含有铝箔的复合膜除了可使药品包装具有美观和良好的挺度，最重要的优点就是具有极高的阻氧性，其中铝箔作为一种金属材料，因其密度高，具有优良的阻气性（包括氧气、二氧化碳、氮气等），其阻隔性能是目前软塑包装材料中最好的。铝箔与其他材质塑料膜复合而成的复合膜的阻隔性大多情况下是由铝箔层决定，而铝箔层易在包装成型、充填药品、热封以及运输和销售过程中出现一定程度的折痕，从而使复合膜的阻隔性整体下降。而铝箔的厚度对复合膜的阻隔性起到决定性的作用，其厚度偏薄则不耐揉搓，易出现大量针孔，阻隔性严重下降，其厚度偏厚则会无端增加成本。

包装材料对氧气的阻隔性能一般通过氧气透过率表征，其值越低，阻氧性越好，奶粉越不易氧化变质。因此，未揉搓以及揉搓后铝箔复合膜的氧气透过率是否均可满足奶粉保质期的需要是乳制品企业最为关心的环节。上述性能的检测需应选用揉搓试验仪进行前期模拟揉搓过程，再采用阻氧性测试仪器对未揉搓以及揉搓后的铝箔复合膜进行氧气透过率的检测。

检测方法：

铝箔复合膜的耐揉搓性检测遵循ASTM F392《挠性阻隔材料挠曲耐久性的试验方法》此项标准，采用揉搓试验仪在标准环境下（23℃ 和50%相对湿度）对复合膜进行上下活动及旋转扭曲的揉搓，揉搓时间、次数及揉搓的剧烈程度根据待测样品的材质及成品包装所耐受的外力而定，但频率固定为45次/分钟的速度。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的FDT-02揉搓试验仪对奶粉铝箔复合膜样品进行揉搓试验。

常见的软塑包装阻氧性测试方法分为等压法与压差法，其中等压法因采用库伦电量传感器吸收透过薄膜的氧气，并转化为电流信号，从而计算出氧气透过率，其检测限低，可精确测试高阻隔材料的氧气透过率，并且等压法可突破压差法因两侧压差对塑料容器产生的不可避免的影响，从而可扩展测试容器的氧气透过率。

目前，国内等压法测试氧气透过率试验遵循GB/T 19789-2005《包装材料 塑料薄膜和薄片氧化透过性试验 库仑计检测法》此项国家标准。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的OX2/230氧气透过率测试系统结合上述标准对高阻隔奶粉用铝箔复合膜样品进行氧气透过率试验。

1、试验仪器

FDT-02揉搓试验仪（Labthink兰光），具备五种标准试验模式，结合四个试样工位轻松实现不同条件下的组合揉搓试验。该仪器满足美国材料测试协会ASTM F392标准（目前国内正在积极制订相关标准），可适用于各种用途下的软塑复合膜、铝箔复合膜、镀铝膜、涂层膜等材料的抗揉搓性能试验，模拟薄膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压损伤等行为。揉搓试验结束后，通过检测试样前后针孔数量的变化或阻隔性能的变化判断材料的抗揉搓性能。

图1  FDT-02揉搓试验仪

OX2/230氧气透过率测试系统（Labthink兰光），三腔独立，超高精度，可同时测试三件相同或不同试样，控温范围为15℃ ~ 55℃，控湿范围为0%RH、35%RH～90%RH，薄膜氧气透过率测试范围为(0.01 ~ 6,500) cm³/m²·24h，并可扩展至(0.07 ~ 6,5000) cm³/m²·24h。此系统还可扩展测试容器的氧气透过率，测试范围为0.0001 ~ 60 cm³/(pkg·d)。系统最多可支持10台仪器并行连接，建立30个试样同时试验的高效系统。该仪器满足ISO 15105-2、GB/T 19789、ASTM D3985、ASTM F2622、ASTM F1307、ASTM F1927、JIS K7126-2、YBB 00082003多种国家和国际标准，可满足不同温湿度环境下各种软塑薄膜、塑料复合膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜材及各种材质片材的氧气阻隔性测试，并可扩展测试多种材料做成的瓶、袋、罐、盒、桶的氧气阻隔性测试。

图2  OX2/230氧气透过率测试系统

2. 试样的制备

采用FDT-02揉搓试验仪对铝箔复合膜试样进行D模式下20次的反复揉搓，将揉搓后的样品以及未揉搓的完好样品置于23℃的环境中，放在干燥器内调节状态48小时。取出揉搓前后的两种样品后，分别从每种样品上裁取直径为108 × 108 mm的试样3个。

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验温度与湿度：23℃，0%RH

试验方法：等压法（即库仑传感器法）

4. 试验步骤

4.1 试验原理

OX2/230采用等压法测试原理，将预先处理好的试样夹紧于测试腔之间，氧气或空气在薄膜的一侧流动，高纯氮气在薄膜的另一侧流动。氧气分子穿过薄膜扩散到另一侧中的高纯氮气中，被流动的氮气携带至传感器。通过对传感器测量到的氧气浓度进行分析，从而计算出氧气透过率等参数。对于包装容器而言，高纯氮气在容器内流动，空气或高纯氧气包围在容器的外侧。

4.2 试样装夹

在透气室外表面的凸边边缘涂抹一层真空油脂，避免油脂涂在腔体空穴中间圆盘上。将从同一个样品上裁取的3个已状态调节完毕的试样分别装夹于OX2/230氧气透过率测试系统的3个透气室外表面涂抹的真空油脂上，避免试样皱折，轻轻按压使试样与真空油脂良好接触。盖上透气室盖，紧固密封好。

4.3 检测过程

OX2/230自动化试验，测试过程简捷：

l  添加蒸馏水，打开系统气源，并按要求调节气源压力。根据试验要求，添加适量蒸馏水以达到要求的O₂、 N₂湿度。

l  打开电源、运行软件。

l  设置试验温度、试验参数、启动试验。试验参数包括控制参数（试验模式、试验循环次数、试验时间、REZERO循环次数等）和试样参数（类型、面积、厚度等）。

l  试验结束、数据处理。

l  关闭气源和电源。

未揉搓与揉搓后的铝箔复合膜样品的氧气透过率分别为0.2801 cm³/m²·24h、0.4812 cm³/m²·24h，每个样品3个试样之间试验结果的相对平均偏差均低于5%。所以，所检测的奶粉用铝箔复合膜揉搓前后的阻氧性差别不明显，可以满足奶粉的保质期内的阻隔性要求。

总　　结：

采用OX2/230氧气透过率测试系统测试奶粉铝箔复合膜氧气透过率时，可获得高精度的阻氧性结果，可准确反映奶粉铝箔复合膜的阻隔性能。特别在无法判断铝箔复合膜在受到揉搓后表面出现的折损是否会使阻氧性变差，则需要借助有效的氧气阻隔性检测设备并结合揉搓试验仪进行验证。本试验采用的检测设备及检验标准同样适用于其他用途的铝箔复合膜等软塑复合膜材料的氧气透过率测试。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，多年来为全球客户提供了上万次的阻隔性检测服务，为客户提供可靠的数据支持。了解关于更多相关包装检测仪器信息，您可以登陆www.labthink.cn查看具体信息或致电0531-85068566咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

版权声明：文章版权所有 济南兰光机电技术有限公司，未经许可禁止转载！

测试意义：

药品自身安全性至关重要，因此对外包装材料的性能要求也较高，特别是包材对外界水蒸气的阻隔性能，可有效防止药品被潮解。除中药饮片和低档冲剂的包装外，药用复合膜大多以含有纯铝箔的复合膜材料为主，铝塑复合膜包装可作为粉末药品外包装袋或泡罩包装底板材料，除了可使药品包装具有美观和良好的质感，最重要的优点就是具备极高的阻隔性。铝箔作为一种金属材料，因其密度高，具有优良的阻湿性及阻气性（包括阻氧性），其阻隔性能是任何其它高分子材料和金属蒸镀薄膜无可比拟的。铝箔与其他材质塑料膜复合而成的铝塑复合膜的阻隔性基本由铝箔层决定，但这是在保证铝箔无针孔或者针孔大小与其他复合层的厚度相比足够小时才符合此情况。而复合膜中塑料膜层也参与气体透过，对复合膜的整体阻隔性也有一定作用，但未起决定性作用，除非铝箔的针孔大小与其他复合层的厚度相比足够大时，复合膜的阻隔性将受塑料膜层厚度及其阻隔性能的明显影响。另外，铝塑复合膜中的铝箔层易在包装成型、充填药品、热封以及运输和销售过程中出现一定程度的折痕，从而使复合膜的阻隔性变差，成品包装的整体密封性受到很大影响。

包装材料对水蒸气的阻隔性能一般通过水蒸气透过率表征，数值越低，阻湿性越好，药品越不易潮解变质。因此，铝塑复合膜的水蒸气透过率是包材监测的重要环节，而铝塑复合膜是否耐揉搓，揉搓后的水蒸气透过率是否发生重大变化也是真实反映铝塑复合膜在实际使用过程中阻隔性是否满足药品质量需求的一个重要性能指标，此项性能可通过检测揉搓前后铝塑复合膜的水蒸气透过率进行判断。上述检测需选用揉搓试验仪进行前期模拟揉搓过程，再采用高精度的透湿性测试仪检测揉搓后的铝塑复合膜的水蒸气透过率。

检测方法：

柔性复合膜的耐揉搓性检测遵循ASTM F392《挠性阻隔材料挠曲耐久性的试验方法》此项标准，采用特殊的揉搓试验仪在标准大气压条件（23℃ 和50%相对湿度）下对复合膜进行上下往复及重复扭曲的揉搓，揉搓条件、次数及揉搓的剧烈程度根据被测试样品的材质及实际使用过程而变化，但频率固定为45次/分钟的速度。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的FDT-02揉搓试验仪结合上述标准对药用铝塑复合膜样品进行揉搓试验。

常见的软塑包装阻湿性测试方法分为称重法（又称为杯式法）与传感器法，其中传感器法又分为电解法、湿度法及红外法三种。称重法作为基础方法被广泛运用于药用包材的水蒸气透过率检测，通过精确称量一定温度与湿度环境下，试样在达到水蒸气透过平衡后，装夹有试样的透湿杯的前后质量变化，从而计算出试样水蒸气透过率。

目前，国内称重法测试水蒸气透过率试验遵循GB 1037-1988《塑料薄膜和片材透水蒸气性试验方法 杯式法》此项国家标准。我们将采用Labthink兰光公司自主研发的W3/060水蒸气透过率测试系统结合上述标准对高阻隔铝塑复合膜样品进行水蒸气透过率试验。

1、试验仪器

Labthink兰光研发生产的FDT-02揉搓试验仪，具备五种标准试验模式，四个试样工位轻松实现不同条件下的组合试验，并可实现长、短行程间的快速切换。该仪器满足ASTM F392国外标准，可适用于各种用途下的柔韧性薄膜、复合膜、铝塑复合膜、镀铝膜、涂层膜等材料的抗揉搓性能试验，模拟薄膜在生产、加工、运输等过程中的揉搓、折压损伤等行为。揉搓试验结束后，通过检测试样前后针孔数量的变化或阻隔性能的变化判断材料的抗揉搓性能。

图1  FDT-02揉搓试验仪

W3/060水蒸气透过率测试系统，六腔独立，超高试验精度，可同时测试六件相同或不同试样，控温范围为15℃ ~ 55℃，控湿范围为10%RH ~ 98%RH，水蒸气透过率测试范围为(0.1 ~ 10,000) g/m²·24h，系统最多可支持10台仪器并行连接，建立60个试样同时试验的高效系统。该仪器满足GB 1037、GB/T 16928、ASTM E96、ASTM D1653、TAPPI T464、ISO 2528、DIN 53122-1、JIS Z0208、YBB 00092003多种国家和国际标准，可满足不同温湿度环境下各种塑料薄膜、复合膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝塑复合膜、防水透气膜等膜材及片材的水蒸气阻隔性测试。

图2  W3/060水蒸气透过率测试系统

2. 试样的制备

采用FDT-02揉搓试验仪对铝塑复合膜试样进行C模式下6分钟270次的反复揉搓，将揉搓后的样品以及未揉搓的完好样品置于23℃的环境中，放在干燥器内调节状态48小时。取出揉搓前后的两种样品后，分别从每种样品上裁取直径为74 mm的试样3个。

图3  揉搓后的铝塑复合膜

3. 试验条件

地点：济南兰光包装安全检测中心

试验温度与湿度：38℃，90%RH

试验方法：称重法（即杯式法）

4. 试验步骤

4.1 试验原理

W3/060采用透湿杯称重法测试原理，在一定的温度下，使试样的两侧形成特定的湿度差，水蒸气透过透湿杯中的试样进入干燥的一侧，通过测定透湿杯重量随时间的变化量，求出试样的水蒸气透过率等参数。

4.2 试样装夹

向透湿杯中加入一定体积的蒸馏水（一般在透湿杯加水高度的1/2与2/3之间），移动或拿取时，防止水溢出；加水后向杯中放置黑色橡胶平垫圈，再轻放复合膜试样（不可让试样沾水，不得折叠样品，保证完全展开）；放好试样后，再放置一个黑色橡胶平垫圈；然后再放入白色聚四氟乙烯密封圈，盖上杯盖，旋紧；旋紧后检查白圈与黑圈之间是否压紧，保证透湿杯与杯盖螺丝口良好吻合。

图4 装夹试样完毕的透湿杯

4.3 检测过程

W3/060自动化试验，测试过程简单：

l  将装夹好试样的透湿杯尽快放入到仪器中，按照试样编号依次放入杯托架上，关紧试验腔门，扣紧门扣。

l  将试验条件设置为标准条件，即试验温度为38℃，相对湿度为90%RH。

l  打开设备软件，设置试验参数，启动试验。试验参数包括控制参数（试验模式、循环次数、试验间隔等）和试样参数（名称、编号、材质类型、面积、厚度等）。

l  试验结束、数据处理。

l  关闭电源。

未揉搓与揉搓后的铝塑复合膜样品的水蒸气透过率分别为0.0259 g/m²·24h、2.5037 g/m²·24h，每个样品3个试样之间试验结果的相对偏差均小于10%，相对平均偏差均低于5%。所以，质量较差的铝塑复合膜揉搓前后的阻湿性差别较大，后期形成药品成品包装后易出现水蒸气透过率显著增大，导致药品潮解变质的质量问题。

总结：

采用W3/060水蒸气透过率测试系统测试药用铝塑复合膜水蒸气透过率时，可获得高精度且数据平行的试验结果，真实反映药用铝塑复合膜的阻隔性能。当无法判断铝塑复合膜在受到揉搓后表面出现的折痕是否会使阻湿性出现致命性的变化时，则需要借助合理的水蒸气检测设备并结合揉搓试验仪进行验证。本试验采用的检测设备及检验标准同样适用于其他用途的铝塑复合膜及塑料复合膜等材料的水蒸气透过率测试。Labthink兰光一直致力于为全球客户提供专业的检测服务与设备，多年来为全球客户提供了上万次的阻湿性检测服务，为客户提供可靠的数据支持及解决方案。了解关于更多相关检测仪器信息，您可以登陆www.labthink.cn查看具体信息或直接致电0531-85068566咨询。Labthink兰光期待与行业中的企事业单位增进技术交流与合作。

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※ 主要技术特征：
五种标准试验模式，四个试样工位轻松实现不同条件下的组合试验
长、短行程间的快速切换，大大提高了测试效率
伺服电机更精确更到位，进一步确保试验结果的准确性
系统提供软硬件双重安全保护和自动复位的智能设计，为用户提供安全的操作环境
系统由微电脑控制，搭配液晶显示屏，菜单式界面和PVC操作面板，方便用户快速便捷地进行试验操作
配备微型打印机，方便用户随时打印试验数据

※ 执行标准：ASTM F392

※ 设备应用：
柔韧性薄膜、复合膜、涂层膜测试——适用于塑料薄膜、薄片、复合膜的抗揉搓性能测试。如食品药品包装用各种复合膜、镀铝膜、铝塑复合膜、尼龙膜、涂层膜等
纸张——适用于纸张材料的抗揉搓性能测试

※ FDT-02揉搓试验仪技术指标：
揉搓频率：45次/分钟
揉搓角度：440°（90 mm）或400°（80 mm）
水平行程：155 mm或80 mm
工位数量：4工位
试样数量：1～4件
试样尺寸：280 mm x 200 mm
主机尺寸：715 mm(L)× 415mm(W)× 645mm(H)
电源：AC 220V 50Hz
净重：119 kg

※ 仪器配置：
标准配置：主机、微型打印机
选购件：取样刀、试样固定夹
欲了解【FDT-02揉搓试验仪】详情，请致电0531-85068566济南兰光机电技术有限公司。